Previo a la caracterización física del mineral, se toma una pequeña muestra de este y mediante una inspección visual se observa el color, aspecto y se identifican las posibles especies mineralógicas.

Posteriormente se procede a realizar un muestreo para obtener una muestra representativa del total del mineral a través de una división por riffle. La cual será utilizada para realizar el análisis granulométrico de cabeza.

La muestra obtenida anteriormente se deposita en el harnero el cual tiene las mallas 1”, 3/4”, 1/2”, 1/4", #6 y #10 ordenadas de mayor a menor tamaño de abertura. Este se opera durante 8 minutos aproximadamente y se procede a medir la masa del sobre tamaño de cada malla. El bajo tamaño de la malla #10 se debe dividir en un cortador giratorio debido a la gran cantidad de este, principalmente debido a que el Rotap solo admite un máximo de mineral a clasificar.

Una de las muestras de 1000 g aprox. Obtenida del divisor giratorio es cortada hasta obtener una muestra de 310 g aprox. Luego es depositada en el Rotap en el cual se utilizaron las mallas #20, #30, #40, #50, #70, #100, #140, #200, #270, #325, el proceso de tamizaje se lleva a cabo durante 15 minutos. Al finalizar el tamizaje se procede a medir la masa retenida en cada tamiz.

La muestra anteriormente descrita es reducida en el chancador terciario esto para cumplir con los requisitos indicados para cada análisis, esta muestra es dividida en el cortador de riffle donde una de ellas de aproximadamente 100 g es embolsada para el análisis mineralógico y otra con las mismas cualidades es guardada como testigo.

Una de las muestras ya chancada, será pulverizada hasta obtener 100% bajo malla #150, esta muestra al igual que la anterior será dividida en dos muestras de 100g donde una de ellas será embolsada y enviada a análisis químico y la otra será guardada como testigo.

Una muestra proveniente del chancador terciario es homogenizada mediante paño roleo para efectuar los ensayos de picnometría. Esta prueba se inicia midiendo la masa del picnómetro vacío P1, luego se agrega mineral dentro de este y se pesa junto a su tapa P2, posteriormente se agrega agua hasta colmar el picnómetro y se vuelve a pesar P3, por último, se limpia el picnómetro y se rellena con solamente agua y se pesa junto a su tapa P4. Por último, utilizando la ecuación (1)$\mathrm{D}\mathrm{p}=\frac{\mathrm{P}2-\mathrm{P}1}{\mathrm{P}4+\mathrm{P}2-\mathrm{P}1-\mathrm{P}3}$ se obtiene la densidad perteneciente al mineral. Estas pruebas se repiten hasta verificar que el valor obtenido no varié significativamente.

Donde:

Se prepararon 6 litros de agua desmineralizada añadiendo pequeñas dosis de ácido, esto hasta alcanzar un pH aproximado de 1,5 o inferior. Para ello, se utilizó un pH-metro, el cual requería para su calibración 3 soluciones buffer. Al mismo tiempo, se alistaron 2 tarros lecheros, A y B, los cuales fueron rellenado con 466,9 y 444,4 g de mineral respectivamente. Este mineral era una muestra representativa del total del mineral. A ambos tarros se les agregó un volumen tal de solución hasta alcanzar una razón sólido-líquido 1:3. Luego, son ingresados al equipo de rodillos con el fin de hacer entrar en contacto el mineral con la solución de manera homogénea. Durante este proceso se realizaron tomas de muestras de la solución de 20 mL, con su posterior reposición y calibración a pH 1,5. Estas muestras fueron almacenadas para un posterior análisis químico por titulación para calcular la concentración de cobre y ácido. De este modo, al considerar las concentraciones de ácido obtenidas y teniendo en cuenta el ácido añadido en la reposición de cada muestra y al calibrar el pH, se logra obtener un consumo de ácido total de la muestra.

Se prepararon 12 muestras representativas con una masa aproximada de 400 g del total del mineral, las que se obtuvieron a través del equipo cortador de rifle. Estas fueron separadas en tres grupos; A, B y C (donde cada grupo contenía 4 muestras). A cada muestra del grupo A se les añadió una solución lixiviante 17,00; 20,40; 23,80 y 27,20 kg/t de ácido respectivamente, hasta alcanzar una humedad del 10%, y así mismo para el grupo B y C. Luego de esto, por medio de los tambores aglomeradores durante un tiempo de 8 minutos a 10 rpm, fueron aglomeradas. Posteriormente a esto se dejó reposar al grupo A durante 18 horas, al B por 24 y el C por 48. De este modo, al pasar el tiempo indicado, por medio de un análisis visual poder apreciar la calidad del glómero y el efecto del ácido en cada caso.

En este proceso, mediante 4 columnas que se prepararon previamente, fueron rellenadas con 2 kg de mineral cada una, este fue previamente aglomerado y curado con 10% de humedad usando 149 mL de solución lixiviante con 20,40 kg/t de ácido. Posteriormente se establecieron en posición vertical las columnas en un soporte, para ser regadas con una solución lixiviante, la cual contenía una concentración de 10 g/L de ácido. La solución es impulsada por bombas de diafragma, así luego ser regada sobre la superficie superior del lecho de cada columna por el método de goteo. La primera y segunda columna con una tasa de 8 L/h*m2 y la tercera y cuarta a 10 L/h*m2. De esta manera la solución percoló a través del lecho, mientras mediante reacciones químicas logró disolver el cobre contenido en el mineral, todo esto durante 72 horas. Al final de la prueba al PLS obtenido se le realizó un análisis químico por titulación, posterior a ello es guardado para pruebas futuras de extracción por solvente, mientras que los ripios fueron lavados, filtrados y secados para tratarlos en un pulverizador para obtener una muestra de 100 g, de esta manera ser enviadas a la realización de un análisis químico.

Para este proceso se evaluaron 3 tipos distintos de extractantes; cetoxima, aldoxima y una mezcla de ambos a una razón de 1:1. Cada extractante se utilizó conjunto con diluyente Escaid para preparar orgánico a distintos porcentajes; 10, 15 y 20% de extractante. Luego cada una de estas soluciones orgánicas se utilizaron para entrar en contacto en un embudo decantador de 250 mL con un PLS resultante del proceso de lixiviación de 5,49 g/L de cobre, esto utilizando razones O/A para cada orgánico de 3/4, 1 y 3/2, resultando en un total de 27 pruebas. Para favorecer el contacto entre el orgánico y el acuoso, se utilizó un equipo agitador orbital durante un tiempo de 5 minutos. Posterior a la agitación se dio un tiempo para la separación de fases respectivas y así obtener la solución acuosa para someterla a un análisis químico de titulación.

Para el siguiente análisis se utiliza como criterio la observación detallada del mineral contenido en el lote. En las figuras 1, se logra apreciar un color y aspecto característicos de una posible mena oxidada de cobre, las cuales suelen presentar minerales oxidados de cobre más comunes como los carbonatos, sulfatos y oxicloruros. En consecuencia, se infiere que el tratamiento para beneficiar dicho mineral podría tratarse del método de lixiviación del tipo ácida o básica. Sin embargo, la lixiviación que se aplicará para esto, que podría ser columnar, agitada o por bateas, quedará determinada por la ley de cobre soluble en el sistema. Por otra parte, el tamaño de las rocas observadas no supera los 2,5 cm en su lado más largo.

En Tabla 1, se observan los resultados obtenidos al realizar el análisis granulométrico a la muestra de mineral a beneficiar, cabe destacar que el F80 obtenido en el análisis de cabeza es de 9683,07 µm (10 mm aprox.), con lo cual se tiene el tamaño requerido en caso de utilizar el método de lixiviación en columna por lo cual no fue necesario realizar un chancado primario ni secundario, principalmente debido a que se requieren muestras de mayor grosor para ser reducidas en estas etapas.

En Tabla 2, se observan los resultados entregados por el laboratorio de biotecnología de la Universidad Católica del Norte al término del análisis químico solicitado, en base a esto se da cuenta que el mineral a beneficiar posee una ley de cobre total de 1,73 del cual un 83,8% corresponden a cobre soluble y un 16,2 % de cobre insoluble, en base a esto se valida la aplicación de un proceso vía hidrometalurgia, siendo los métodos de lixiviación una buena alternativa como lo es el caso del método de lixiviación en pilas o inclusive bateas debido a la ley media que posee el mineral. Además, el consumo de ácido de 41,20 se encuentra dentro del rango para un mineral oxidado. Por último, no se haya una gran presencia de hierro en la muestra el cual podría contaminar el PLS al precipitar a pH sobre 2.

Los resultados observados en Tabla 3, se obtuvieron mediante el procedimiento de picnometría descrito anteriormente en el procedimiento efectuado en laboratorio, además se realizó un análisis estadístico para hallar el valor de densidad que mejor represente a la muestra, siendo en este caso la moda de 2,54 g/cm³. La cual se encuentra en el rango de densidad para un mineral oxidado (Carvajal C, 2012Carvajal, C. 2012. Caracterización de un mineral oxidado Sector Veta Blanca. Pontificia Universidad Católica de Valparaíso. ).

Los resultados de Tabla 4, se obtuvieron mediante la diferencia de masas obtenida por una muestra inicial la cual poseía cierta humedad y la masa de la misma muestra tras someterse a un secado a 105°C durante 24 horas.

En Tabla 5, se aprecia los parámetros y resultados obtenidos al realizar la prueba de botella para medir el consumo de ácido del mineral tratado. En comparación al consumo obtenido del análisis químico el cual es mayor, esto debido principalmente al hacerse la prueba con una granulometría más fina bajo malla #10 con lo cual el contenido de cobre que posee el mineral presenta un mayor grado de liberación por lo cual consume una mayor cantidad de ácido, en cambio el análisis realizado en las pruebas de botella presenta una granulometría mayor P80 = 3/8’. (Guiachetti D. 2011Guiachetti, D. 2011. Consumo de ácido sulfúrico y cinética de lixiviación de un mineral oxidado de cobre. Facultad de ciencias físicas y matemáticas, Universidad de Chile, Santiago de Chile. ).

En Tabla 6, se aprecian los resultados de aglomerado y curado bajo distintos porcentajes de ácido agregado. Además, se indica la extracción de cobre obtenida al lixiviar agitadamente solo con agua. Se tomó en cuenta para la selección del tiempo de aglomerado y porcentaje de ácido agregado un análisis visual y prueba de guante para ver la resistencia de los glómeros además de la extracción de cobre, pero este en un segundo plano. Se prefirió utilizar un aglomerado y curado de 24 horas, agregando un 60% del ácido a esta etapa. (Bertoni J., 2018Bertolino, J. 2018. Pruebas de lixiviación en columnas de mineral oxidado Doña Elba, Compañía Minera las Cenizas. Facultad de ingeniería, Universidad de Concepción, Concepción.)

En Tabla 7, se puede ver los diferentes resultados obtenidos en las pruebas de lixiviación columnar para cuatro columna que operaron en diferentes condiciones, columna 2 es duplicado de columna 1 y columna 4 es duplicado de columna 3, esto se hizo principalmente para asegurar que no hubiera errores al momento de realizar las pruebas, como se puede observar las columnas 1 y 2 obtuvieron extracciones de cobre cercanas al 68% mientras que las columnas 3 y 4 alcanzaron una extracción de aprox. 63%. Esto indica que la mejor tasa de riego para efectuar la lixiviación de mineral es bajo los parámetros de 10 g/L de H₂SO₄, tasa de riego 8 [L/h*m²]. Además, se procedió a recalcular la ley de cobre soluble presente en la muestras a partir del cobre soluble presente en los ripios.

Según se logra apreciar en la Figura N°2, se muestra la evaluación por medio del diagrama de Mccabe Thiele del orgánico formado por 10% del extractante en mezcla a una razón O/A de 1:1. Gracias a la comparativa con las otras 27 pruebas, se logró determinar que el que obtuvo un mejor rendimiento fue este. Debido a fundamentos teóricos en los que se explica que el extractante Aldoxima manifiesta un comportamiento al momento de la extracción, pero al momento de realizar la descarga en la etapa de re-extracción, esta no es eficiente. Por otro lado, la Cetoxima no es tan eficiente en la etapa de extracción, pero si al momento de liberar el ion deseado en la etapa de re-extracción. Dicho esto, se deja en evidencia que una buena opción siempre sería trabajar en el proceso con un orgánico hecho de ambos extractantes, ósea una mezcla (Domic, 2001Domic, E. 2001. Hidrometalugia: Fundamentos, procesos y aplicaciones.). Respecto a la razón O/A, se ha logrado evidenciar que en la actualidad a nivel industrial los valores no suelen alejarse tanto del 1:1. Considerando también que el utilizar valores superiores a 1:1, traería en consecuencia un uso excesivo de orgánico, esto podría impactar fuertemente en lo económico además de posibles arrastres para otras etapas, en cambio sí se utilizan valores inferiores, la eficiencia de la extracción decaería (Domic, 2001Domic, E. 2001. Hidrometalugia: Fundamentos, procesos y aplicaciones.). Por último, tal como se aprecia en el diagrama anterior, según el análisis que se puede obtener de este, es que las etapas necesarias para lograr una eficiente extracción son de 2 etapas, la eficiencia alcanzada se puede apreciar en la tabla 8.

En la Tabla 8, se aprecia una eficiencia total alcanzada de 94,13%, lo que representa un buen comportamiento del orgánico en la etapa de extracción. Esto ligado a que para lograrlo fueron necesarias dos etapas. Teóricamente, es difícil lograr una buena extracción en 1 sola etapa, por lo que usualmente es necesario aplicar 2 de ellas. Esto con el fin de optimizar la concentración futura deseada (Domic, 2001Domic, E. 2001. Hidrometalugia: Fundamentos, procesos y aplicaciones.).